高效液相色谱法测定甲醛衍生物

-40-科学技术创新2019.08

高效液相色谱法测定甲醛衍生物

吕秀文

(中车青岛四方机车车辆股份有限公司，山东青岛266100)

摘要：本文建立了如何用高效液相色谱检测甲醛-二硝基苯腺，并进行了曲线分析，检出限和定量限，回收率和精密度的

分析，经证实，该方法能够有效快速的检测甲醛-二硝基苯腺，从而为使用填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管吸收测定机车内空气样晶中甲醛含量提供有利证明。

关键词：高效液相色谱；甲醛:DNPH甲醛-二硝基苯腺

中图分类号:0657.7+2文献标识码：A文章编号:2096-4390(2019)08-0040-02

1概述

甲醛是建筑材料、纤维纺织品、清洁剂和粘合

剂等物质的化学成分之一，机车车辆室内空气中的

甲醛主要来源有内部装饰选用的真皮、电镀、油漆、

塑料装饰件以及保温防寒和隔音等材料。甲醛是世

界上公认的潜在致癌物，对黏膜、上呼吸道、眼睛和

皮肤有强烈的刺激性。接触其蒸汽，容易引起结膜

炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎，重者发生喉痉挛、生门

水肿、肺炎等。甲醛对皮肤有原发性刺激和致敏作

用，可致皮炎。长期接触低浓度甲醛可造成轻度眼、

鼻、咽喉刺激症状，皮肤干燥、辍裂、指甲软化等现

象。甲醛通常需要衍生以后才能用于光度分析和色

谱分析,2,4-二硝基苯耕(DNPH)作为一种较稳定

的甲醛衍生剂，与甲醛反应后生成甲醛-二硝基苯

腺，被广泛用于甲醛的色谱测定。

2仪器及试剂

2.1仪器及主要试剂。Thermo Fisher UltiMate

3000高效液相色谱仪，乙睛(色谱纯)，去离子水

(色谱纯)，甲醛-二硝基苯腺(唯一编号：

031876-03)，第二源甲醛-二硝基苯腺(唯一编号：

128340)0

2.2 色谱条件。色谱柱:Venusil XBP Cl8(2)3

Jim4.6*150mm；柱温：40七；流动相：水(A)，乙月青

(B)；梯度洗脱程序：0-8min,40%A,8-10min,

35%A,10-15min,5%A；柱流速：1.0mL/min；进样

量:20|1L；检测波长：360nm。

3甲醛-二硝基苯腺校准曲线分析

3.1测试步骤：将甲醛-二硝基苯腺标准溶液

配置成0.10|xg/ml,0.20p.g/ml,0.50|Xg/ml,1.Ofig/ml,

2.0|Xg/ml的系列浓度，以浓度为横坐标，峰面积为

纵坐标，建立标准曲线。甲醛-二硝基苯腺的出峰

时间为4.885min，如图1所示。标准曲线如图2所

示，曲线方程为Y=1.80x-0.0201，线性相关系数

RJ0.9995。

3.2标准曲线检查

用第二源甲醛-二硝基苯腺标准溶液配置浓

度为0.50pg/ml的标准曲线检查液，测试结果如表1所示，要求回收率：90-110%，实际回收率：100%，符合回收率要求。

3.3甲醛-二硝基苯腺的检出限和定量限

平行测定10次低含量(0.10jlg/mL)，测定结果分别为0.108,0.106,0.109,0.106,0.108,0.109,0.111,0.108,0.109,

图2标准曲线

O.lllo甲醛-二硝基苯腺标准溶液的标准偏差为SD，方法检出限MDL=3SD，定量限LOQ=10SD，计算结果如表2所示。

3.4精密度分析

根据浓度水平0.5pg/ml重复测定7次结果，通过计算所得实际CV为0.6%,GB27404-2008要求CV为11%，符合

GB27404-2008变异系数要求，说明此方法能够可(转下页

)

2019.08科学技术创新-41-双馈感应风机转子电流仿真研究

王贺'于森2

(1、国网吉林省电力有限公司电力科学研究院客户服务中心，吉林长春130000

2、国网吉林省电力有限公司长春供电公司，吉林长春130000)

摘要：在扰动下，双馈风机转子电流响应动态性能变差，电机工作效率降低，稳定性降低。本文在现有PI控制下，针对DFIG 风机飽强非线性及易受外部扰动等特点，分析了DFIG的数学模型，仿真验证了基于扩张状态观察器及SMC理论的ESO滑模转子电流控制器可以提高稳定性的。控制器具有快速响应、对参数变化、扰动不敏感优点，设计时与对象参数、扰动无关，性能优于比例积分(Proportional Integral,PI)控制策略。

关键词：双馈风机；转子电流控制；控制性能

中图分类号:TM743文献标识码：A文章编号:2096-4390(2019)08-0041-02

1传统比例积分电流控制器

传统的转子电流控制器原理如下：PI控制器必须跟踪参考电流U*和实际值J间的误差以获得转子侧电压Um。根据DFIG状态方程，设计传统PI控制器的增益。根据式(1)、式(2)，电压UgU”为：

%=kp（i二-imJ+kJ（i二-i mr）dt

式中:k；和k”为PI控制器比例积分增益。

最后，电压估计值输入到SVM单元以获得转子侧开关控制信号。当PI控制器用于转子侧时，转子电流值随着转子侧输出电压变化。

矢量控制中，PI控制器根据式(1)、(2)设计，使用前馈补偿控制转子电压m、t轴。当电压恒定时，可以通过控制器获得好的动态控制效果。但是，在故障时控制效果较差。

辅助变压器有载调压电路不是直接串接在电网中，故器件较容易选择且使得总成本得以下降。

2扩张状态观测器

扩张状态观测器是自抗扰控制技术的重要组成。

含未知扰动的非线性的不确定系统如式(3)所示：

x(n)—f(x,x(1),x<2),...,x(n_1), t)+w(f)+bu⑶

式中:f(x,x(l),x⑵，…》x(n-l),t)为未知函数;w(t)是未知的扰动量,x是量测输入量;u为控制输入;b控制输入系数。

一阶系统可表示为：(转下页)

表10.5ug/mL甲醛-二硝基苯腺测试结果(单位:ug/mL)

物质BK SK-1SK-2SK-3SK-4SK-5SK-6SK-7均值甲醛-二硝基苯腺ND0.50905050.5090.5090502050705020506回收率ND100.699.8100.6100.699.2100.299.2100

表2方法检出限与定量限

名称标准偏差

检出限

MDL=3SD

方法

要求

定量限

LOQ=10SD

方法

要求

是否满足

要求

甲醛-二硝基苯腺0.00170.00510.020.0170.02满足

靠的测定甲醛-二硝基苯腺含量。

4结论

本方法能够有效可靠的利用高效液相色谱测定甲醛-二硝基苯腺含量，进而可以选择填充了涂渍DNPH硅胶的填充柱采样管，采集一定体积的车内空气样品，样品中的醛酮组分保留在采样管中，甲醛组分在强酸作为催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应，从而测定车内空气甲醛含量，为机车车内空气中甲醛含量的测定提供了一种快捷有效的方法。

参考文献[1]T erry Zhang,Guifen8Jiang.Quantitative Analysis of Carbonyl-DNPHDerivativesby UHPLC-UV[J].Thennoscientific Application Note.2007(5).

[2]吴新华等.高效液相色谱法测定香精中甲醛含量[J].化学试剂,2010,32(9):817.

⑶刘秀玲，张式畏，隋国红等.高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚[J].色谱,2007,25(4):562-564.

[4]陈笑梅等.高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究[J].分析化学研究简报

,2004,32(11):1489-1491.

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