胶粘剂中游离甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法标准曲线稳定性探讨
摘要：胶粘剂中游离甲醛测定 乙酰丙酮分光光度法的标准曲线稳定性进行分析。通过对标准曲线拟合过程进行分析，对甲醛标准物质和玻璃仪器不确定度进行研究，结果表明工作曲线具有良好的稳定性。
甲醛是一种致癌物质，长期接触会导致病变，进一步引起癌症的产生。胶粘剂被广泛应用于建筑及室内装饰装修材料的生产及施工过程，由于甲醛性能活泼、价格低廉、是生产脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂的主要原料。这些胶粘剂主要用于装饰装修材料，凡是使用胶粘剂的地方都有可能有甲醛释放。国家强制性标准GB 18583-2008 «室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量»对甲醛含量做了严格限定。本文对胶粘剂中游离甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法的标准曲线稳定性和不确定度进行了评定和探讨。
1、测量方法
1.1、试剂和仪器
乙酰丙酮溶液：0.25％（体积分数），称取25g乙酸胺，加入少量水溶液，加3ml冰乙酸及0.
25ml乙酰丙酮，混匀后加水至100ml,调整PH=6.0,此溶液2℃-5℃贮存，可稳定一个月。
甲醛标准溶液：甲醛标准物质稀释成10.0ug/ml甲醛标准溶液，此溶液2℃-5℃贮存，可稳定一周。
分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司 TU-1901
2、试验过程
乙酰丙酮分光光度法按照下表1所列甲醛标准溶液体积，分别加入六只25ml容量瓶，加入乙酰丙酮溶液5ml,用水稀释至刻度，混匀，置于沸水浴中加热3min,取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，用最小二乘法计算其回归方程。
表1
甲醛标准溶液/ml
对应的甲醛质量浓度/（ug/ml）
10
4.0
7.5
3.0
5.0
2.0
2.5
1.0
1.25
0.5
0
0
3、试验结果与分析
3.1为考察工作曲线稳定性，对曲线进行重复性试验，在温度和湿度相同的条件下做两次标准曲线，相隔一个月。
第一次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录
序号
甲醛标准溶液/ml
对应的甲醛质量浓度/（ug/ml）
吸光度/A
1
0
0
0.013
2
1.25
0.5
0.154
3
2.50
1.0
0.288
4
5.00
2.0
0.540
5
7.50
3.0
0.814
6
10.00
4.0
1.079
根据以上吸光度值，以甲醛的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下：
=0+0.5+1.0+2.0+3.0+4.0=10.5
=0.013+0.154+0.288+0.540+0.814+1.079=2.888
=0.0132+0.1542+0.2882+0.5402+0.8142+1.0792=0.000169+0.023716+0.082944+0.2916+0.6626+1.16424=2.2253
=0*0.013+0.5*0.154+0.288*1.0+0.540*2.0+0.814*3.0+1.079*4.0=0+0.077+0.288+1.08+2.442+4.316=8.203
= =3.7703
= = -0.006738
回归方程：X=bA+a=3.7703A-0.006738
第二次于波长415nm处测定甲醛标准溶液及其吸光度的记录
序号
甲醛标准溶液/ml
对应的甲醛质量浓度/（ug/ml）
吸光度/A
1
0
0
0.012
2
1.25
0.5
0.151
3
2.50
1.0
0.283
4
5.00
2.0
0.536
5
7.50
3.0
0.808
6
10.00
4.0
1.073
根据以上吸光度值，以甲醛的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线同时根据其结果用最小二乘法计算回归方程。如下：

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