福尔马林中甲醛含量的测定
环境学院 00115066 代毅
目的：
了解福尔马林溶液中甲醛含量的测定；激发学生学习积极性、启发探索与开创精神、培养理论联系实际与独立分析解决实际问题的能力。
原理：
在过量的溶液中（ph 9~10）中，甲醛发生下列加成反应
Na2SO3+HCHO+H2 + NaOH
3Na
生成的羟基磺酸钠，其pKa为11.70。上述反应有一定的可逆性，Na2SO3应适当过量。
该反应用HCl滴定反应生成的NaOH达到反应终点时，pKa约为10。此范围的指示剂有百里酚
酞、百里酚酞-茜黄素R。其中百里酚酞pH从9.3~10.5，颜色由无色变为蓝色。此滴定中当溶液由蓝色变为无色时，变化并不明显，终点较难判断，只能采用较浓的HCl标准溶液滴定。这样可能会带来终点误差的增大。所以本试验中改用百里酚酞-茜黄素R（混合指示剂）。百里酚酞-茜黄素R的10.2，终点由紫色变为黄色，终点较易判断。
甲醛中常含有微量甲酸，为空气氧化所致。应取上层清夜，稀释后用碱预先中和。 由于Na2SO3不稳定，易被氧化，应贮于棕色的橡胶塞的试剂瓶中，而且不应放置过久。又由于溶液中可能含有少量的NaOH,而使百里酚酞-茜黄素R（混合指示剂）显紫色，因此预先用HCl中和至百里酚酞-茜黄素R显黄色。
我们可以得到的福尔马林中甲醛含量(M(HCHO)=30.03)：
甲醛含量=V*C250100*M(HCHO)**=V*C*120.12 （g.(100ml)-1） 10001010
HCl溶液应用Na2CO3（优级纯）进行标定(M(Na2CO3)=105.99)：
C=MS*2*1000M*18.870=S M(Na2CO3)*V0V0
试剂及仪器：
Na2SO3试剂。
Na2CO3：优级纯，在270~300℃干燥1h，与保干器中冷却和保存，一周内有效。 HCl：6mol.l-1（即1+1）。
饱和NaOH溶液：约19。
福尔马林溶液：含甲醛约40%。
甲基橙指示剂：0.1%。
百里酚酞-茜黄素R混合指示剂：将0.1%的百里酚酞乙醇溶液与0.1%的茜黄素R乙醇溶
液按2：1的体积比进行混合。
分析天平。
称量瓶：一个。
酸式滴定管：50ml，一支。
碱式滴定管：50ml，一支。 锥形瓶：250ml，三个。 容量瓶：250ml。
试剂瓶：棕色的1000ml橡胶塞的试剂瓶一个，500ml玻璃塞的试剂瓶一个。 吸量管：5ml一个。 移液管：10ml一个。
量筒：10ml、100ml各一个。 烧杯：100ml、500ml烧杯各一。
实验内容：
（1） 配制1mol.l-1 Na2SO3溶液：称取约63.02克Na2SO3溶于500ml水中，贮于棕色的橡
胶塞的试剂瓶中。
（2） 配制0.5mol.l-1NaOH溶液：取饱和的NaOH溶液（19 mol.l-1）约5.3ml于200ml水
混合
（3） HCl溶液的配制：取1+1的HCl溶液约14ml与水混合于100ml烧杯中，然后贮于
500ml的试剂瓶中。
（4） HCl溶液的标定：从称量瓶中用减量法称取Na2CO3三份，每份约为0.265克，分别
置于250ml的锥形瓶中，各加蒸馏水50ml，摇动使之溶解，加甲基橙1滴。用欲标定的HCl溶液慢慢滴定，直到锥形瓶中的溶液刚刚由黄色变为橙色即为终点。同样滴定另外两份。其HCl浓度的相对极差不应超过0.4%，否则应重新标定。计算出HCl标准溶液的浓度C（mol.l-1）
（5） 取200ml Na2SO3溶液置于500ml烧杯中，加入百里酚酞-茜黄素R混合指示剂3~4ml，
此时显紫色。用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）中和至溶液显黄色。
（6） 甲醛试液的粗测：用吸量管取福尔马林溶液的上层清夜0.5ml于250ml的锥形瓶中，
加入百里酚酞-茜黄素R混合指示剂2~3滴，加入0.5mol.l-1NaOH溶液至出现紫色，在用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）滴定至溶液恰好为黄色。加入已中和好的Na2SO3溶液50ml，此时出现紫色。用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）滴定至溶液紫色恰好变
为黄色。记下消耗的HCl标准溶液的体积。如果消耗的HCl标准溶液体积较高，则需要稀释甲醛试液。
（7） 甲醛试液的配制：用移液管取福尔马林溶液的上层清夜10ml，定容于250ml容量瓶 中。用移液管取10ml稀释后的甲醛试液置于250ml的锥形瓶中，加入百里酚酞-茜
黄素R混合指示剂2~3滴，加入0.5mol.l-1NaOH溶液至出现紫色，在用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）滴定至溶液恰好为黄色。
（8） 加入已中和好的Na2SO3溶液50ml，此时出现紫色。用HCl标准溶液（约0.2mol.l-1）
滴定至溶液紫色恰好变为黄色。记下消耗的HCl标准溶液的体积，重复做三次。计算。所耗的HCl标准溶液体积的极差不应大于0.04ml。
实验分析：
实验心得：
分析化学设计实验
环境学院 00115066 代毅 背景资料：
甲醛简介：
甲醛（俗名蚁醛）是一种具有强烈刺激性气味的无色气体。溶于水，35%～40%的甲醛水溶液俗称福尔马林，具有防腐杀菌性能，可用来浸制生物标本，给种子消毒等。
甲醛为无色透明液体，遇冷聚合变混，具有刺激性气味，使眼睛流泪，能与水、乙醇、丙酮任意混合，在空气中能逐渐被氧化成甲醛。易燃。 还是强还原剂，比重1.1(4—20°C)。化学性质很活泼，和其它醛相比有一定的特殊性。在低温或高浓度下非常易聚合。
甲醛在空气中浓度达到1.2mg/m3时，即能嗅出。达到2.4~3.6mg/m3开始出现刺激症状。急性症状能引起鼻炎，支气管炎以及皮肤炎等。严重是导致肺炎，肝炎病损害肾脏，导致排尿完全停止。慢性中毒可以引起是神经系统、消化系统和视力障碍。[1]
甲醛含量检测方法综述
甲醛含量的检测方法可以分为微量方法和常量方法。实际在测定福尔马林溶液的甲醛含量中，微量法并不可行，因为福尔马林溶液的甲醛含量较高。我们一般采用常量法，本文为了知识的全面，将他们列出。
（一）微量方法
● 方法一 [2]
1 仪器和材料
UV一240紫外分光光度计；甲醛溶液(37％一40％)，分析纯；其它试剂均为分析纯。 2 原理
在一定的温度条件下，皮革和毛皮成品中游离的甲醛被水萃取吸收，萃取液用乙酰丙酮显色，甲醛的浓度与显色后的吸光度成正比，用分光光度计对显色液比色，测定其甲醛的含量。
● 方法二 [3]
1 试剂
①200g儿磷酸溶液；②乙酰丙酮的醋酸铵溶液(o．4％)，装棕色瓶，冰箱储存，1个月内不影响实验结果；③消泡剂硅酮油或固体氯化钠；④甲醛标准液：按照GB／T 5009．69—1996配制；⑤甲醛标准使用液：临用时配制成约5Pg／L即可。
2 原理
在磷酸酸性条件下对样品进行蒸馏，用水吸收，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子作用生成黄色的二乙酰基二氢卢剔暖，比色定性、定量测定。
● 方法三[4]
1 仪器与试剂
甲醛检测器(foMddehyde删bmLorl吧比，SKChc．)包括玻璃指形瓶、瓶帽(上有一孔，分大小，用途不一)、扩散片(dimlsivedisk)，甲醛反应试剂A(片剂)，甲醛反应试剂B，蒸馏水，支架，数字分光式读数器(diRitd col06InebrIead)DClloo。
2 原理
运用甲醛检测器检测
● 方法四 [5]
AHMT分光光度法
● 方法五 [5]
酚试剂分光光度法
● 方法六 [5]
气相色谱法
● 方法七 [5]
乙酰丙酮分光光度法
（二）常量分析方法
● 方法一 氧化还原法[6]
1 原理
在中性或弱碱性溶液中，MnO4— 被还原成MnO2
—— MnO4+ 2H2O +3e === MnO2 + 4O H
———此反应可以测定无机物S2 、SO32、S2O32 等也可以测定甲醛、甲醇、甲酸、苯酚等有机
物。
此反应的缺点在于直接滴定时产生棕色的MnO2絮状沉淀妨碍终点的观察。
● 方法二 亚硫酸氢钠加成法[7]
亚硫酸氢钠在水中电离生成的亚硫酸根离子，是亲核性离子，即容易加成到羰基的碳原子上。而电离产生的氢离子则加到氧原子上，最后生成α—羟基磺酸钠。当反应完全后，用标准碘溶液滴定反应液中过剩的亚硫酸氢钠。或者加入过量的碘溶液，用标准硫代硫酸钠溶液回滴。RCOH+NaHSO3(过量) RCH(OH)SO3Na

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