工作场所空气中甲醛的测定方法确认实验报告

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工作场所空气中甲醛的测定方法确认实验报告

1.方法依据

工作场所空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 GBZ-T 160.54-2007

2.方法原理

空气中的甲醛用大型气泡吸收管采集，与酚试剂反应生成吖嗪(Azine)．在酸性溶液中，吖

嗪被铁离子氧化生成蓝色化台物，在645nm波长测量吸光度，进行定量。

3.仪器

3.1大型气泡吸收管。

3.2空气采样器：流量0mL／min-500mL/min。

3.3具塞刻度吸管：10mL。

3.4恒温水浴。

3.5分光光度计。

4.试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

4.1酚试剂溶液：1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。置棕色瓶于4℃冰箱

保存。

4.2硫酸铁铵溶液，10g/L:称取1g硫酸铁铵溶于50mL硫酸溶液（0.72mol/L）中，并稀释

至l00mL。

4.3甲醛标准溶液：100μg/mL，使用前稀释到1.00μg/mL。

5.分析

5.1 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ159执行。

5.2 样品采集；在采样点，用1只装有5.0mL水的大型气泡吸收管，以200mL/min流量采集

15min 空气样品。

5.3 样品空白：将装有5mL水的大型气泡吸收管带至现场。除不连接采样器采集空气样品外，

其余操作同样品。采样后，立即封闭进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下保

存5h—6h，在4℃冰箱内可保存3d。

5.4标准曲线的绘制

取7只具塞刻度试管，分别加入0、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL标准溶液，加

水至5mL，各管加入2mL酚试剂溶液，加塞，摇匀，于43℃±1℃水浴中放置10min，期间

摇动2—3次：加入0.4mL硫酸铁铵溶液，摇匀：再放入水浴中加热10min，取出，用自来

水冷却至室温，于645nm波长测定吸光度，绘制标准曲线。

下表为标准曲线的测定结果：

序号 1 2 3 4 5 6 7

含量（ mg ） 0 0.10 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00

响应值（ A ） 0 0.043 0.107 0.212 0.424 0.623 0.828

曲线方程：y=0.4139x+0.0032 a= 0.0032 b= 0.4139 r= 0.9999

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6讨论

6.1适用范围：本方法适用于工作场所空气中甲醛浓度的测定。

3

6.2 测定范围：本方法检出限为0.04μg/mL；最低检出浓度为0.067mg/m（以采集3L空气样

品计）。测定范围为0.04μg/mL—2μg/mL。

6.3 检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信

水平检出的最小分析信号(X)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X)由下式规定：

LL

X=X+ KS

LbbL

式中X是空白溶液测量值的平均值，S是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个

bbL

选定的常数，一般K=3。与X-X （即KS）相应的浓度或量即为检出限D.L。

LbbL

所以：D.L= X-X/k=KS /k （k为校准曲线的斜率）

LbbL

根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

空白响应值 0.012 0.011 0.012 0.010 0.010 0.012 0.014 0.014 0.013 0.013

序号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

空白响应值 0.012 0.013 0.013 0.012 0.010 0.012 0.013 0.014 0.013 0.012

标准偏差 0.00125 校准曲线斜率 0.4139

D.L=KS /k= 0.0091 μg 以取样3L计检出限 0.003 mg/m

bL

标准方法

检出限

0.067 mg/m 是否达到要求 是

3

3

6.4精密度（具体数据附表）

重复用环境标准溶液甲醛(15001)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.4139x+0.0032及

所测样品，见下表：

测定次数

最低点浓度（mg/L） 0.018 0.020 0.020 0.019 0.018 0.019 0.0010 5.26

曲线中点浓度（mg/L） 0.211 0.207 0.197 0.201 0.209 0.205 0.0058 2.84

1 2 3 4 5 平均值 RSD%

标准偏

差SD

是否达到要求

是

6.5准确度（具体数据附表）

重复测定环境标准样品甲醛（204526)，根据y=0.4139x+0.0032及所测样品结果，见下表：

标准样品编号：GSB07-1179-2000 204526

测定次数 1 2 3 4 5 平均值 RSD%

测定值 0.823 0.850 0.800 0.830 0.839 0.8284 0.0188 2.27 2.40

标准样品值 0.809+0.045mg/L 是否达到要求

标准偏相对误

差SD 差%

是

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6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）

样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下：

加标物浓度： 0.200 mg/L

测定次数

1 2 3 4 5 回收率%

试样测定值 0.093 0.096 0.098 0.095 0.097 0.096

加标试样测定结果

（mg/L）

备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。

2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析

方法无规定的，要求在90%-110%之间。

3.标准样品分析的相对误差10%之内。

0.282 0.284 0.290 0.286 0.288 0.286 是 95.10

平均值

是否符

合要求

7结论：

通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精

密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人： 日期：

审核人： 日期：