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2023年9月30日发(作者:寿玉滢)
X射线荧光光谱法测定石灰石
采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。将
石灰石样品进行磨细处理,采用硼酸镶边衬底,在压片机上制成石灰石样片。在
X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,根据工作曲
线测定样品含量。通过与国家标准化学法对照,分析结果基本一致。
标签:X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;
石灰石主要成分是碳酸钙(CaCO3),我国石灰石矿蕴藏量十分丰富,分布
很广,质量各异。石灰石经过高温煅烧制成石灰,石灰是生产电石的主要原材料
之一,MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。因此,快速分析石灰
石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。
目前,石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法,
CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998,SiO2含量的分析采用
国家标准GB/T 3286.2-1998。化学分析方法操作难度大,分析流程长,终点指示
不明显,人为因素影响较大。有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有
报道,已有文献中样品采用熔融制样【1】,但是较为繁琐。本文采用X射线荧
光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2,采用低能量X射线管和最新开发
的C-Force 偏振光学系统,确保了对样品中元素的最佳激发。使用Pd准直器,
并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正,其分析结果的精密度和准确
度完全可以和化学分析结果聘美,而且操作简便、快捷。
仪器分析原理:X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测
样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所
放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射
出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息
转换成样品中各种元素的种类及含量。元素的原子受到高能辐射激发而引起内层
电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,根据莫斯莱定律,荧
光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下:
λ=K(Z? s) ?2
式中K和S是常数。
而根据量子理论,X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流,每个光
具有的能量为:
E=hν=h C/λ
式中,E为X射线光子的能量,单位为keV;h为普朗克常数;ν为光波的频率;C
为光速。
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